Rezultate

2022 (Etapa I)

In aceasta prima etapa am studiat modul de propagare al microundelor in ghiduri de unda metalice. Pe baza rezultaelor obtinute am realizat un ghid de unde care a fost cuplat cu o antena la un generator de microunde. Luand in considerare modul de operare dorit pentru magnetron am realizat si o sursa de alimentare.

Investigatiile prin microscopie electronica de baleiaj au evidentiat depunerea unor structuri foarte poroase, cu dimensiunile nanoparticulelor mai mici de 200 nm. Aceasta morfologie a fost observata pentru toate materialele depuse si nu a depins de temperatura de topire si vaporizare a firului metalic. Cel mai important rezultat al acestei etape a fost sinteza unor nanostructuri cristaline de Ag metalic asa cum au aratat investigatiile de difractie de raze X la incidenta razante si cele de spectroscopie a fotoelectronilor excitati cu radiatie X (XPS). A fost detectata si o cantitate foarte mica de Ag2O, probabil format la suprafata exterioara a nanoparticulelor.

Figura 1. Imagini ale nanostructurilor la o marire de 20000X depuse prin vaporizarea unor fire de Zn (stanga) si W (dreapta).

Figura 2. Figura de difractie achizitionata de pe nanostructurile de Ag.

Rezultatele stiintifice obtinute au fost diseminate prin 7 lucrari prezentate in cadrul a 5 conferinte internationale de stiinta materialelor.

2023 (Etapa II) - Rezumat executiv al activitatilor realizate în perioada de implementare 2023

In aceasta perioada eforturile noastre s-au concentrat pe intelegerea mecanismelor care stau la baza initierii plasmei in cazul iradierii cu microunde a firelor metalice. Conform analizei teoretice intreprinse, densitatea de putere foarte mare a microundelor in punctul nodal al cavitatii induce un camp electric foarte mare, care conduce la strapungerea gazului si initierea plasmei.

Tot in acest an am efectuat lucrari de imbunatatirea instalatiei de sinteza a nanoparticulelor prin initierea plasmei in fire metalice sub efectul iradierii cu microunde. Efectul acestei imbunatatiri este ilustrat prin calitatea foarte buna a nanoparticulelor de WO3 comparativ cu rezultatele obtinute in 2022. Exemple de figuri de difractie a radiatiei X achizitionate de pe aceste nanopulberi produse sunt prezentate in Fig. 3.

Figura 3. Figuri de difractie a radiatiei X achizitionate de pe nanoparticule de WO3 si identificarea liniilor de difractie cu ajutorul bazei de date ICCD 2022.

2024 (Etapa III)

In cadrul etapei 3 au fost efectuate studii privind mecanismele de initiere a plasmei la iradierea firelor metalice foarte conductoare cu microunde, situatie in care puterea generatorului utilizat este insuficienta pentru aprinderea plasmei. S-a reusit sa se aprinda plasma prin utilizarea unei noi geometrii de iradiere, in care firul metalic foarte conductor a fost impachetat intr-o foita din material metalic mai putin conductor: Au impachetat in Pb. Studiile de difractie de raze X au confirmat formarea nanoparticulelor de Au si oxid de Pb (Fig. 4.)

Figura 4. Figura de difractie de raze X achizitionata de pe nanopulberea sintetizata prin evaporarea simultana a firelor de Au impachetate in foita de Pb.

In cazul firelor de Ti s-a observat ca plasma indusa produce o reactie exoterma puternica, care rezulta in formarea de nanoparticule de oxid de titan si pe firul iradiat (vezi Fig.5). Acest proces poate conduce la noi aplicatii, in care implanturi de Ti sunt decorate cu nanoparticule de oxizi de titan pentru a le creste rezistenta la coroziune si biocompatibilitatea.

Pe baza rezultatelor anterioare privind sinteza de nanoparticule de WO3 am realizat prin amestecul cu un polimer si nanotuburi de carbon un material compozit ce are o atenuare foarte buna a radiatiei X. Este prima aplicatie practica a acestor nanoparticule.

Figura 5. Imagine SEM a zonei iradiate cu microunde a unui fir de Ti la mariri din ce in ce mai mari (de la 4000X la 60000X).

O noua metoda de sinteza a nanoparticulelor de oxizi metalici cristalini bazata pe vaporizarea unui fir metalic sub efectul microundelor a fost descoperita, studiata si exploatata in conditii de laborator. Avantajele principale ale acestei metode sunt costurile de constructie si exploatare foarte mici si calitatea cristalina exceptionala a nanoparticulelor sintetizate. O imagine obtinuta cu ajutorul unui microscop electronic prin transmisie a nanoparticulelor de oxid de wolfram (WO3) este prezentata in Fig. 1. Investigatiile de microscopie de foarte mare rezolutie au aratat ca aceste nanoparticule sunt de fapt monocristaline. Difractograma de difractie a radiatiei X achizitionata de pe aceste nanoparticule este prezentata in Fig. 2, confirmand sinteza nanoparticulelor de WO3. In Fig. 3 este prezentata o imagine de microscopie electronica prin baleiere a nanoparticulelor sintetizate.

Fig. 1. Imagini de microscopie electronica prin transmisie a nanoparticulelor de WO3.

Fig. 2. Figuri de difractie achizitionate de pe nanoparticule de WO3 sintetizate pentru o descarcare in microunde cu durata de 10s si 50 s.

Fig. 3. Imagine de microscopie electronica prin baleiere a nanoparticulelor sintetizate.

Prin inglobarea acestor nanoparticule intr-un polimer continand si fibre de carbon s-a sintetizat un material compozit cu o absorbtie foarte buna a radiatiei X. Metoda de sinteza se poate aplica si pentru obtinerea nanoparticulelor altor materiale cum sunt In2O3, PbO2, MoO3, ZnO, Ag, sau Au. Mai multe detalii sunt prezentate in urmatoarele articole:

  1. Coatings 12 (2022) 1211.
  2. PHYSICA SCRIPTA 98 (2023) 045508.
  3. Materials 16 (2023) 536.
  4. Nanomaterials 13 (2023) 3071.